放射性同位素和稳定同位素广泛应用于地球科学、环境科学、考古学、生命科学、海洋科学等领域。如今，不少科学研究（如南极冰雪中汽包、岩石壁画放射性碳定年、生命科学微量碳示踪、微损伤考古等）中所能获得的碳量极其微量，远远少于AMS测量所需的mg量级样品量，因测试技术和方法的局限性，制约其向相关前沿基础研究继续推进。

本实验室在地质学、环境科学、考古学等方面不断涌现出的对超微含量样品重要应用的驱动下，对其测量问题进行了系统研究与技术攻关。通过对制样方法与仪器设备的新建或改造，解决了科研实践中的实际问题，获得了可靠的超微量样品测量数据；同时获得了一批拥有自主知识产权的原创性关键技术成果；成为了国内外少数几家可同时进行超微量放射性同位素与稳定同位素样品测量的实验室，有力地支撑了本实验室及国内科学家的前沿性科研工作。取得的具体成果介绍如下：

1）超微量¹⁴C的AMS测量

针对超微量¹⁴C样品测量这一难题，制样与仪器均作了一系列技术攻关：研制了多功能的¹⁴C制样系统，有效地将纯化系统与还原系统整合为一体，既缩短了实验流程又减小了沾污可能性，为超微量¹⁴C样品的制备提供了基础，也有效提高了在当下样品量日益增加下的制备效率；建立了高速高效的溶解无机碳和溶解有机碳共测装置，将溶解无机碳和溶解有机碳的提取综合为一套装置，有效减小了装置体积，更为重要的是大大减少了所需样品量，使得超微量的无/有机碳的溶解与提取成为可能。同时，对Xi’an-AMS所用SO110型离子源进行了模拟设计和实际轰击实验（如图1所示）；提出了超微量样品“先填装后石墨化”的新型填装方式(Fu et al., 2014,Chinese Physics C)；且在AMS测量中提出了“背景暗电流”效应对超微量样品测量影响的概念，实现了超微量¹⁴C样品的测量与数据处理；建立了与常规mg量级样品同样可靠的ug量级的超微量¹⁴C样品的制备与AMS测量方法（如图2和表1所示）。超微量¹⁴C测量工作得到了Chin. Phys. C审稿专家认可，其认为“…这是一个很有意义的研究工作。小样品量（1--100微克）的制备与AMS测量，是当前国际上AMS测量与应用研究的热点课题…”。^[佐1.4]

图1 a)离子源头部模拟轰击；b)实际轰击实验

图2 ¹⁴C pMC值与样品量关系

表1 已知值超微量¹⁴C测量结果

 

2）超微量¹²⁹I的AMS测量

在超微量¹²⁹I样品测量方面，进一步完善了超微量¹²⁹I样品无载体碘化银氯化银共沉淀法(Zhang et al.,2014,NIMB)；建立了超低含量下水样中无机碘和卤水中¹²⁹I样品的浓缩与提取方法(Chen et al.,2014, J Radioanal Nucl Chem)；并大大完善和改进了超微量¹²⁹I样品在Xi’an-AMS上的测量技术。对于超微量样品测量中极其关键的束流稳定性和本底情况，研究了¹²⁹I-AMS测量中的I^-束流及本底与所混合的不同介质的关系（如图3所示）；通过分析靶样中样品与导热导电体Matrix物质成分的作用关系，确定了靶样中最佳Matrix介质和比例。实验中测得Xi’an-AMS的本底比值（¹²⁹I/¹²⁷I）为1.52×10^-14，优于国际上大多数AMS实验室的¹²⁹I本底水平。通过对国际标准样品与国际低本底样品测量比对，验证了我们的测量方法非常可靠，可以对各种不同类型¹²⁹I样品进行高灵敏度分析。该方法研究大大提升了Xi’an-AMS在测量¹²⁹I技术方法上的能力(Liu et al., 2015, J. Am. Soc. Mass Spectrom.)，被审稿专家评价为“…This manuscript presents a considerable body of work having to do with 129I measurements…（这个工作在¹²⁹I测量领域中相当重要）”。三年来共计完成2000多个常规碘含量样品和1500多个微克级¹²⁹I样品的准确分析测量。

图3：不同Matirx对束流和测量本底的影响

图4：微克级¹²⁹I-AMS测量结果稳定性：a）测试标准稳定性；b）测量本底稳定性。

3）超微量稳定同位素B测量

在硼同位素超微量的测量方面，采用Thermo Fisher公司正热电离质谱计Triton进行仪器和参数设计，在不降低加速电压和不采用“ZOOM”的情况下，实现了对¹³³Cs₂¹⁰B¹⁶O₂⁺（m/e308）和¹³³Cs₂¹¹B¹⁶O₂⁺(m/e 309)离子的静态双接收高精度硼同位素测定；将硼同位素测试样品量，从原来的1ug降低到20ng（如图5，6所示）；适用于低硼富含有机质的有孔虫、珊瑚、河水和雨水等地质样品高精度、准确测定的要求；且提高了测试效率，将测试时间从原来的40min缩短到8min(He et al., Analytical Chemistry)。审稿人对该项工作的开展给予了高度的赞扬“……This work is groundbreaking, and it will drive the wide using boron isotope in the further.……（这项工作是开创性的，必将进一步推动硼同位素广泛运用……）”。

图5. 套峰情况图6.硼同位素组成与样品量的关系